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“色谱的分析过程比较复杂，诸多因素都可对结果产生影响，经常会出现预料不到的现象，出峰异常就是经常遇到的问题之一，一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰等，这些问题的出现看似无规律，认真分析大部分有迹可循。”
气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术，在石油化工领域应用非常广泛，利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时，出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析，找出相应的解决办法，可以减少处理结果时的干扰，进而提高分析结果判定的准确性。
气相色谱分析测试常见问题及解决
一、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1、注射器有毛病，用新注射器验证；
2、未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值；
3、进样温度太低，检查温度，并根据需要调整；
4、柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整；
5、无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速；
6、柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。
二、前沿峰
1、柱超载，减少进样量；
2、两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开；
3、样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温；
4、样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
三、拖尾峰
1、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装；
2、柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度；
3、两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开；
4、柱损坏：更换柱；
5、柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装。
四、只有溶剂峰
1、注射器有毛病：用新注射器验证；
2、不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之；
3、样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量；
4、柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整；
5、柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性；
6、载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)；
7、样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
五、宽溶剂峰
1、由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱；
2、进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术；
3、进样器温度太低：提高进样器温度；
4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂；
5、柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂；
6、隔垫清洗不当：调整或清洗；
7、分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速。
六、假峰
1、柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装；
2、注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次；
3、样品量太大：减少进样量；
4、进样技术差，进样太慢：采用快速平稳的进样技术。
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1、柱温不对：检查并调整温度；
2、不正确的载气流速：检查并调整流速；
3、样品进样量太大：减少样品进样量；
4、进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术；
5、柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
八、基线不规则或不稳定
1、柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装；
2、检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器；
3、载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏；
4、载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶；
5、载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管；
6、载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证；
7、检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查；
8、进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。
九、其他故障及解决方法
A、负峰
1、Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置；
2、TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”；
3、ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）。
B、样品的检测灵敏度下降
1、色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小，可以清洗衬管，用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱，更换之（如有必要）；
2、进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚），查找渗漏点；
3、在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度，致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降，使用高沸点溶剂。
C、峰分叉
1、进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器；
2、色谱柱安装失败，重新安装；
3、spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂；
4、柱子温度波动，修理稳控系统；
5、spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉。
D、保留时间漂移
1.温度变化，检查柱温箱的温度；
2.气体流速变化，注射甲烷，测定载气线速度；
3.进样口泄露，检查进样垫；判断其他泄露处；
4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂；
5.色谱柱被污染切除柱头10cm；
6、高温老化，清洗。
E、分离度下降
1、色谱柱被污染；
2、固定相被破坏（柱流失） 更换之；
3、进样失败,检查泄露，检查吹扫时间；
4、检查温度的适应性；
5、检查衬管、
6、样品浓度过高，稀释；
7、减少进样量；
8、用高分流比。
十、鬼峰出现的原因及解决办法有这些
1、进样口硅胶垫的影响
（1）原因分析：
与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有几个方面：
①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。
②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室，便会形成鬼峰。
③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。
（2）解决办法：
检查所使用的进样针及硅胶垫，对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。
2、色谱柱影响
（1）原因分析：
①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。
②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易出现鬼峰。
（2）解决办法：
截去受污染的柱头部分，升高进样口温度到合适的值，进行柱头老化；在进行组成复杂的样品分析后，采用程序升温对色谱柱进行吹扫，清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中，设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右，以避免柱流失。
3、进样口、检测器或衬管和分流平板污染
(1) 原因分析
污染产生的原因较多，可以归结为以下几个方面：
①长时间未进行色谱仪的定期维护；
②待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中；
③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰；
④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现。
(2) 解决办法
根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理：
①清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口。
②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。
③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染。
④检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干。
4、仪器分析条件设置不合适
(1) 原因分析：
在分析未知的新样品时，可能会由于仪器条件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:
①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分，如果这些成分恰好在该条件下有响应，就可能产生鬼峰；
②选择的色谱柱不合适，不利于分析高沸点的化合物。
(2) 解决办法：
通过查阅文献，进行试验，查找方法，尽可能的了解检测样品的各种性质，如极性、分子结构、分子量大小等方面，选择适当的分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。
5、样品污染
(1) 原因分析：
样品在进样前的处理过程中受到污染，鬼峰在检测时有规律出现，有良好的重复性，且溶剂空白不包含此峰，这种情况比较容易判断。
(2) 解决办法：
由于色谱分析是一种痕量分析方法，所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁，以免使干扰物质进入样品。
（内容来源：网络 由小析姐整理编辑）
文章来源：实验与分析
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