实验室溶剂回收操作指南！

一、石油醚：
石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。
再生方法：
用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。
精制方法：
工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。

二、环乙烷：
沸点，性质与石油醚相似。
再生方法：
再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。精制方法
将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。  

三、苯：
沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。
再生方法：
用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。
精制方法：
工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。

四、氯仿：
比重1.488，不溶于水，易与乙醚、乙醇等混溶，在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光气(COCl2)，后者有毒，故应贮在棕色瓶中。氯仿在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐，在浓碱水作用下则生成碳酸盐。
再生及精制方法：
医用氯仿含有1％酒精作为安定剂，以防止它的分解，可用水洗涤，氯化钙脱水重蒸，收集的馏分，贮于棕色瓶中。 


五、四氯化碳：
比重1.589，极性很低，不溶于水。
再生及精制方法：
工业规格的四氯化碳中常含有2～3％二硫化碳，其除去方法取1000毫升四氯化碳加5％KOH乙醇溶液100毫升，加热三十分钟，冷却后，用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层，再用少量浓硫酸振摇多次，直至硫酸不变色，最后用水洗涤，氯化钙或固体氢氧化钠脱水，加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。
(附注)氯仿和四氯化碳脱水干燥时，切忌用金属钠，否则将发生爆炸事故。 

六、二硫化碳：
沸点性质与四氯化碳相似，纯的二硫化碳为无色液体，味香，有毒性，市售工业规模的常含硫化氢、硫氢化碳等分解产物因而其味难闻。二硫化碳久置色变黄。
精制方法：
精制时先用金属汞振摇，再用饱和氯化汞冷溶液振摇，最后再用高锰酸钾液洗涤后蒸馏而得。

七、乙醚：
比重0.714，在水中的溶解度为8.11％。
再生方法：
用过的乙醚常含有水及醇，如用水洗涤损失很大，可用饱和氯化钙水液洗涤，同时又可去除乙醇，再以无水氯化钙脱水干燥，重蒸即得。
精制方法：
乙醚久置于空气中，尤其是日光下暴露，则逐渐氧化成醛，酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时，蒸馏时有发生爆炸的危除，过氧化物的存在可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出，其除去法可用稀碱液，高锰酸钾液，亚硫酸钠液顺次洗涤，再用水洗，干燥，重蒸而得，贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。
另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和1～2块(左右)氢氧化钠，放置数小时后，在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者，重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止，然后将乙醚倒入另一瓶内，加无水氯化钙脱水，重蒸而得，如须绝对无水的，再将金属钠压成钠丝加入，瓶塞打孔，附一氯化钙管，放置为了减少蒸发，在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。 

八、丙酮：
比重0.792，与水、醇能任意混溶。
再生方法：
丙酮中如含有多量的水时，可加食盐或固体碳酸钾等盐类，盐析成二层，分去下层盐水层，上层丙酮液蒸馏收集54馏分，再用无水氧化钙脱水干燥重蒸。
精制方法：
1、一般工业用丙酮，常会有甲醇、醛和有机酸等杂质，精制时加高锰酸钾粉末回流，所加的量应使丙酮一直保持紫色，如不加热，放置3～4天也可，加热后冷却，滤去沉淀，加无水碳酸钾或氯化钙脱水干燥，蒸馏收集。
2、如丙酮中混有少量乙醇、乙醚、氯仿等溶剂，精制时加二倍量的饱和亚硫酸氢钠溶液振摇，生成亚硫酸氢钠丙酮加成体，再在其中加等量的酒精，析出结晶，过滤收集，顺次以酒精、乙醚洗涤，干燥。将此结晶与少量水相混合，加入10％碳酸钠或10％盐酸使加成物分解、滤液分级蒸馏，取丙酮之馏分，再加无水氯化钙或碳酸钾脱水干燥，重蒸而得。
注意：丙醇不宜用金属钠或五氧化二磷脱水。
九、乙醇：
比重0.79与水能任意混溶，蒸馏时与水共沸，共沸点78，

       文章来源：LP实验与分析

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