GC-MS常见疑难问题解答

GC-MS结合了气相色谱和质谱两种强大的技术来提供具有低检测限的化合物的鉴定和定量分析的潜力。GC-MS具有高选择性、高灵敏度、高分辨率、可同时进行定性定量分析，是进行复杂化合物的分离和鉴定的重要工具。GC-MS不但可用于未知物的鉴定，还可用于痕量组分测定。

1、质谱开机约7 分钟后，前级泵自动关闭。
质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr （扩散泵系统）或分子涡轮泵转速小于80%，机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。

2、氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏。
从调谐报告中的18，28 和32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而28，32 很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。如果18 很低而28，32 很高，那就是真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。如果18，32 都很低而28 很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40 很高的情况，最后发现用户买的氦气其实是氩气。

3、调谐通不过，提示“没有发射电流”。
如果用户刚洗过离子源，那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝，要么 在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时，别忘了想想之前你动了什么。

4、不装柱子调谐可以通过，装了柱子通不过。
不装柱子调谐正常表示质谱是好的，问题出在柱子上。常见的原因有两个：一是柱子断了
或 密封不好导致质谱真空下降，二是柱子伸的太长挡住了电子束。

5、调谐评价显示真空很好，18 和28 都很低，但是502 丰度小于3%。
先检查离子源温度，如果离子源温度高于230 度，要先把它降到230 度。因为离子源温度越高，502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压，你可以适当提高Repeller 电压的最高限制，比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。

6、质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号。
质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u 里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫 atune.u ，比如说叫himass.u ，记住要在调谐后把调谐结果存到 himass.u 。否则调谐了也没用上。

7、无法联机。
工作站非正常退出会导致无法联机。这是你需要重启电脑，气相色谱和质谱。

8、气相色谱已启动，但质谱不采集数据
原因有两种：一是溶剂延迟尚未结束，二是“Remote cable”没装好。

       文章来源：实验与分析

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