GC进样口的日常维护---衬管的清洗

玻璃衬管（glass insert）是气相色谱的关键配件之一，它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后，样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触，如果称管和石英棉本身不干净，其附着的杂质则容易与待测物相互作用，使之产生吸附、催化降解等过程，从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此，称管和石英棉（silica wool）跟进样隔垫(septum）一样，使用一段时间变脏后即需要更换。但由于其成本较为昂贵，用旧用脏的衬管不可能都丢弃，一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。
衬管清洗步骤如下（摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册）：
1、因为杂质常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、衬管浸泡24小时后取出，分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃下烘干
3、清洗和烘干后，可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒，然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，参考的操作程序如下（摘于岛津公司仪器资料）：1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。
3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。
4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、 从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。
6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
注意事项：
1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分；上述操作所使用的溶剂，也应该使用色谱纯或农残级以上的级别（我一般使用的是农残级的正己烷，而衬管或石英棉从溶剂中拿出时，由于正己烷或甲醇的快速挥发，空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上，所以这个细节应该特别注意，可以事先准备电热吹风机或红外烘箱，以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上）。
2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面，否则达不到彻底的DMCS处理效果。
3、 DMCS的反应活性极强，一系列处理过程必须在通风厨中进行，盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠

新的衬管：1、为什么要对衬管进行去硅烷化？玻璃衬管和石英棉存在硅羟基（Si-OH）鞥活性基团，进行衡量分析时，含硅羟基的活性点使得待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管或石英棉必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。

2、如何去硅烷化？典型的DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程如下：（1）用1N HCL清洗玻璃衬管；（2）用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干；（3）用5%的DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉12h;(4)去除玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2h;(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干；
（6）在烘箱中250~280度烘几个小时，冷却后保存在在干燥器中。

       文章来源：制药工程论坛

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