实验仪器原理，动态演示！(4)

扫描电子显微技术SEM

分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象

谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等

提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

SEM工作图

入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30～50eV)激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子，此即二次电子。

电子发射图

二次电子探测图

二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌，分辨率可达5～10nm。

二次电子扫描成像

入射电子达到离核很近的地方被反射，没有能量损失;既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。

背散射电子探测图

用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度，判别出相应区域的原子序数的相对大小，由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。

EBSD成像过程

原子力显微镜AFM

分析原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息

谱图的表示方法：微悬臂对应于扫描各点的位置变化

提供的信息：样品表面形貌的信息

AFM原理：针尖与表面原子相互作用

AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式，接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓;非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。

接触模式

扫描隧道显微镜STM

分析原理：隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。

谱图的表示方法：探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动

提供的信息：软件处理后可输出三维的样品表面形貌图

探针

隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感，距离减小0.1nm，隧道电流就会增加一个数量级。

隧道电流

针尖在样品表面扫描时，即使表面只有原子尺度的起伏，也将通过隧道电流显示出来，再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。

原子吸收光谱AAS

分析原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。

待测试样原子化

原子吸收及鉴定

电感耦合高频等离子体ICP

分析原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。

Icp设备构造

形成激发态的原子和离子

检测器检测

X射线衍射XRD

分析原理：X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ

应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程：