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造成色相色谱峰拖尾的原因有哪些?

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时,有时候会遇到色谱峰拖尾的问题,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢?

  进样口的问题

  1、进样口的温度不合适
  样品使用气相色谱仪分离时,首先进入进样口,在里面进行气化,所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点,使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点,那么化合物就会气化不充分,也会导致色谱峰拖尾。并且,没有气化的化合物就会残留在进样口,污染进样隔垫和衬管,也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化,同时,也要考虑到样品的热稳定性,要保证样品在高温下不改变化学性质。
  使用气相色谱仪分离化合物,利用新的隔垫、衬管和柱子时,化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后,化合物的峰形明显拖尾,这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。

  2、隔垫和衬管被污染
  进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后,化合物有可能与污染物结合或者发生反应,也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物,可以选择使用超惰性的衬管,不容易与化合物发生反应,有利于化合物的分离分析。必要时,还可以清洗一下衬管下面的分流平板。

  样品的问题

  1、样品浓度太高
  样品浓度太高时,样品的色谱峰就会有明显的拖尾,这种情况下可以稀释样品,或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样,或者把分流进样的分流比调高一些,例如之前设置进样分流比为10:1,根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。

  2、样品的性质问题

  ①化合物极性太强
  分析极性化合物或活性化合物时,其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾,这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性,例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。

  ②化合物的沸点太低
  早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分,这类化合物拖尾严重时,主要原因在于化合物的沸点太低,可能在于溶剂聚焦效应不够,溶剂没有完全冷凝、有部分气化时,样品就进入了色谱柱,这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了,导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下,让所有的化合物都在冷凝的情况下,整齐划一地进入色谱柱。

  ③化合物的沸点太高
晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分,这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重,主要原因在于化合物的沸点太高,在进样口气化不完全,或者色谱柱和传输线的温度偏低,引起样品在分析的过程中有部分冷凝,进而导致色谱峰拖尾。这种情况下,应该注意化合物的沸点,可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。



       文章来源:山东普创工业科技有限公司

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