【课堂笔记】农药残留限量标准及检测方法（一）

首先了解两个基本概念
农药：用于预防消灭或控制危害农业、林业的病、虫、草及其它有害生物，以及有目的调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其它天然物质或者几种物质的混合物及其制剂。
农药残留：农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。

GB 2763-2019版农残限量标准

一、农残限量标准现状
发达国家农残限量标准体系包括：
正式限量（以残留数据为基础制定）；
临时限量（以残留数据为基础制定但没有相应的检测方法）；
进口限量；
一律限量（农药已登记，但作物没有登记）。

目前我国农残限量标准体系值涉及正式限量和临时限量，在2020年前制定一律限量。

二、GB 2763-2019版的基本情况
GB 2763-2019版已经实施了，新标准中共涉及农药种类483种，其中有限量值的467种。限量值有7107个。涉及的农产品有：蔬菜、水果、坚果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、蛋类、生乳、水产品、哺乳动物肉类、哺乳动物脂肪、禽肉类、内脏、药用植物、禽蛋等。
涉及蔬菜的农药共325种，限量值有2355个；
涉及水果的农药共304种，限量值有1827个；
涉及干制水果的农药共75种，限量值有96个；
涉及食用菌的农药共24种，限量值有26个；
涉及饮料的农药共101种，限量值有137个，其中涉及茶叶的农药有66种，限量值有66个；
涉及谷物的农药共320种，限量值有1056个；
涉及油料和油脂的农药共225种，限量值有549个；
涉及糖料的农药共110种，限量值有132个；
涉及坚果的农药共66种，限量值有89个；
涉及调味料的农药共99种，限量值有188个；
涉及生乳的农药共101种，限量值有105个；
涉及水产品的农药共2种，限量值有2个；
涉及哺乳动物肉类的农药共107种，限量值有119个；
涉及哺乳动物脂肪的农药共24种，限量值有27个；
涉及禽肉类的农药共87种，限量值有90个；
涉及内脏的农药共74种，限量值有75个；
涉及药用植物的农药共20种，限量值有38个。
涉及蛋类的农药共86种，限量值有86个。

三、2019版农残限量标准特点
1、2019版农药残留限量标准规定了483种农药在356种（类）食品中的7107个残留限量，残留限量标准数量首次超过国际食品法典委员会残留限量标准数量。
2、483种农药，基本实现了我国已登记600多种农药有标可依。
制定限量农药406种，豁免限量农药44个，卫生用农药40个，其他生物类农药30多个。
3、规定了甲胺磷等27种禁用农药的585项限量标准，氧乐果等16种限用农药311项限量标准，填补了高风险的禁限用农药的监管“漏洞”。
4、新增人参、杨梅、冬枣等119种特色小宗作物804项限量标准，总数达到1602项，是2016版的2倍多，为保证特色产品产业安全、有序发展提供了依据。
5、规定了109种农药在肉、蛋、奶等27种居民日常消费的动物源农产品中703项农残限量，是2016版的14倍，丰富了农药产量限量涵盖范围。
6、通过评估转化国际食品法典标准，制定了77种尚未在我国批准使用农药的1109项残留限量，体现了我国对进口农产品安全监管的高度关注。

四、GB 2763方法的选择
“按照”：表明所推荐的方法从产品种类、检测过程及方法定量限均满足限量标准的要求；
“参照”：表明所推荐的方法从产品种类上与限量标准规定的产品不一致，检测过程有一定的偏离，但可以参照检测。

比如腐霉利，在测定谷物、蔬菜、水果和食用菌时有相对应的检测方法标准GB/T 19649、 GB/T 19648和NY/T 761，油料作物没有相应的方法标准，可参照GB/T 19649执行。

实际上这种参照方法偏离较大，主要在样品的前处理上，但由于没有相对应的方法标准，只能参照执行。新标准颁布后就不会存在这种问题，因为新标准在制定过程中验证了植物源食品主要的试材，共10类。

目前，GB 2763中还有一些限量没有相对应的检测方法标准，这些限量均为临时限量。
对于这些参数的检测，可参照国外的标准、地方标准和检测机构自己制定的检测方法。
作为农残标委会，也在抓紧制定这类参数的检测方法标准。

五、标准制定的原则
1、检测方法按仪器类型进行制定，如气相、气质、液质。
2、每个检测方法适用范围应包括植物性食品的所有产品类型，不再按单个农产品进行制定。
3、同一农药组分目前有气相色谱、液相色谱或气质联用、液质联用方法的，优先归并到气质联用和液质联用方法。
4、同类农药或性质相似的农药，可用同一方法检测的，宜制定为一个标准。对于不能同时检测的农药，再制定单组份检测方法标准。
5、单组份农药残留检测方法宜抽用气相色谱和液相色谱法，多残留检测可抽用质谱法。
6、检测方法应包括农药的代谢产物。
7、无法用多残留检测方法检测的农药
二硫代氨基甲酸酯类农药：代森锰锌、丙森锌、福美双等。
强极性除草剂：草甘膦、百草枯、灭草松、草铵膦等。
氨基糖苷类抗生素：多抗霉素、春雷霉素、井冈霉素等。
沙蚕毒素类：杀虫双、杀虫单等。
熏蒸剂：氯化苦、二溴乙烷、磷化铝等。

8、农残标委会制定了《农药残留检测方法标准编制指南》，以农业部公告的形式发布。
9、在指南中明确，今后标准的名称均为《植物源性食品中农药残留检测方法》，不再按产品如蔬菜、水果、茶叶、谷物等制定标准，这样就避免了做不同产品需要使用不同标准的情况。
10、准在制定时考虑到试材的代表性，包括10类产品21种试材，基本涵盖了植物源食品的种类：
谷物：糙米、小麦、玉米等；
油料：大豆或花生；
蔬菜及制品：结球甘蓝、芹菜、番茄、茄子、马铃薯、萝卜、菜豆、韭菜等；
水果及制品：苹果或梨、桃或杏、葡萄、柑橘等；
坚果：杏仁或核桃；
食用菌；
植物油；
茶叶；
香辛料；
其他。

六、新制定及颁布标准
1. 《食品安全国家标准  植物源性食品中草胺膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》 GB 23200.108-2018
2、《食品安全国家标准  植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 GB 23200.109-2018 
3、《食品安全国家标准  植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》 GB 23200.110-2018
4.《食品安全国家标准  植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 23200.111-2018
5、《食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》 GB 23200.112-2018
6、《食品安全国家标准  植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》GB 23200.113-2018
7. 《食品安全国家标准  植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱法》 GB 23200.114-2018
8、《食品安全国家标准  鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物残留量的测定  液相色谱-质谱联用法》 GB 23200.115-2018
9、《食品安全国家标准  植物源性食品中90种有机磷农药及其代谢物残留量的测定  气相色谱法》 GB 23200.116-2018
10、《食品安全国家标准国家标准  植物源性食品中喹啉铜残留量的测定  高效液相色谱法》 GB 23200.117-2018

       文章来源： 实验与分析

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