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OMCL 网络指南“仪器确认”附录 11
色谱柱的确认
1.介绍
本文件列出了 OMCL 所用色谱柱确认的一般原则。色谱柱被认为是试剂，是色谱系统的必要部分（EP 2.2.28， EP 2.2.29），它们可能会影响所得结果（ISO/IEC 17025:2017 第一章 6.4 仪器第 6.4.1 节）。因此，OMCL 认为必要时均应对色谱柱进行进行确认。
OMCL 负责为色谱柱在生命周期内的使用规定适当的确认计划，例如，根据既定使用目的和频次。
2.范围
本文件阐述了液相色谱（LC、UHPLC）和气相色谱（GC）方法中所用的色谱柱的确认要求和一般标准。
OMCL 可在色谱柱接收及整个生命周期中规划、执行和记录确认流程时将其用作指南。
在本文件中给出的说明性程序是非强制的。它们可能对执行所要求确认有所帮助。但是要由每个 OMCL 根据自己的专业判断和背景经验来决定要采用的最有关联的程序，以提供证据证明其色谱柱适合其既定用途。
3.术语和定义
本文件中所用术语与 EP2.2.46“色谱分离技术”中所用术语一致。
4.采购时确认考量
进厂色谱柱应验收其是否因运输导致物理损坏，是否符合采购订单，以及文件是否完整。
OMCL 应该保存与色谱柱管理有关的记录，证明符合 ISO 17025:2017 第 6.4.13 条中所述的适用要求。
5.初始确认
OMCL 在使用色谱柱前应根据预定程序对其进行适当确认。可在接收时，或最迟在首次使用前进行确认。
色谱柱初始确认（如执行）应记录在适当的确认记录中（包括例如确认日期、参考的确认程序、所用标准物质或试剂、结果、所用色谱仪器、是否合格的结论等）。如果色谱柱不符合生产商的标准，该记录可用于投诉。
可使用以下一个或多个方法对柱性能进行核查：
a)在生产商提供的质量控制说明书中所列相同条件下对色谱柱进行测试。必须检查相同参数，结果必须符合生产商的结果。或者使用其它测试混合物。
b)如果色谱柱仅用于特定检测方法，采用检测方法中所述的系统适用性来执行确认可能是恰当的。
c)具有相似固定相的色谱柱可采用通用测试混合物/方法进行确认
确认参数
OMCL 有责任选择最适当的方法、参数和可接受标准。这些应适合于色谱柱的既定用途。这些参数可包括分离度、拖尾因子、理论塔板数等。附录 1 和附录 2 例子中给出了一些典型限度。
6.定期确认
色谱柱可使用相同测试化合物/方法定期执行确认。实验室应系统性保存确认结果记录。
确认程序
初始确认中至少可选择一种方法用于定期确认。采用新色谱柱在实验室中所获得的首张色谱图可用作色谱柱在首次时间点的对照，用于之后确认的参考。由于不同 LC 或 GC 仪器参数设置（例如死体积）、操作环境、系统电子电路等，色谱图上可能会发现略有变化。在设定内部可接受标准时可考虑这些因素。
确认频次
如果认为定期确认是适当且有用的，实验室可规定并记录确认的频次。频次取决于色谱柱的使用情况（例如，常常使用还是“偶尔”分析）。例如，可以固定时间间隔根据第 5 部分（以上）执行确认（例如每年）或根据使用程度，例如，在指定进针数量之后。
确认记录
确认结果的记录可帮助使用者监测色谱柱性能随时间变化情况，并获得信息确定何时弃用。如果符合可接受标准/系统适用性标准，则认为该色谱柱适合于其既定用途。
7.在用确认
在用确认对应于所用方法的系统适用性。在每次检测之前和/或在进样序列中间应定期执行。
方法（例如流动相）和进样数量可能会影响固定相的降解。每根色谱柱均应可追溯到这些信息，包括例如，以下信息：所分析的样品和制剂基质、色谱条件（流动相、温度、pH 值……）、存贮条件等。
8.色谱柱确认程序举例
以下附录 1 和 2 所给出的大部分例子是生产商提供的确认方法。
为确定柱性能是否符合要求所测试的参数均应按 EP 2.2.46 定义进行计算和报告。
要考虑生产商标准或仪器默认计算方法与 EP 2.2.46 要求所定义的参数之间可能发生的所有差异。（注：仪器软件所计算的拖尾因子常常默认为 USP 计算方法）。
9. 参考文献
附录 1
附录 2
OMCL 网络指南“仪器确认”附录 4
红外光谱仪确认
注：本指南中的强制规定采用“应（SHALL）”或“必须（MUST）”来表示。“应该（SHOULD）”一词表示建议。本文中的要求可通过经过论证的适当方法替代。术语“可（CAN）”表示一种可能性或非强制特点举例。
1.前言
本文件为核心文件“仪器确认”附录 4，在规划、执行和记录红外（IR）光谱仪确认过程时应与其联合使用。
核心文件包括了确认第一级（仪器和供应商的选择）和第二级（安装与放行使用）的介绍与常用表格，通用于所有类型仪器。
附录 4 中包括红外光谱仪的一般介绍与要求。第三级（定期和有因仪器校正/检查）和第四级（在用仪器检查）确认必须按 ISO 17025 要求执行。
应使用加粗显示的要求和相应典型可接受限度（适用时），如有其它经过适当论证的方法时可替代。
在本文件中给出的说明性程序是非强制的。它们可能对执行所要求确认有所帮助。但是要由每个 OMCL 根据自己的专业判断和背景经验来决定要采用的最有关联的程序，以提供证据证明其红外光谱仪能正确工作，适合其既定用途。
如果由生产商或外部服务提供者执行仪器确认，则 OMCL 有义务确保其符合本指南中所设定的要求。
2. 第三级：定期和有因仪器检查
本部分包括几个与红外光谱仪有关的参数测试实例及其允许限度。
OMCL 可考虑将这些例子作为可能的第三级仪器确认“定期和有因仪器检查”方法。
注：如可以获得并且认为适当，鼓励使用仪器自动内部校正功能。请参见生产商的说明书。
（1）检测器能量比
方法
记录以下至少一个测量点的最小能量比值，并与供应商的标准进行比较：
各仪器参数设置不同，能量比测试标准也不同。
（2）信噪比
方法
记录以下波段之间最大噪声水平：
各仪器参数设置不同，噪声水平测试标准也不同。
（3）零点测试
方法
如果使用约 35μm 厚的聚苯乙烯薄膜作为 2925 cm-1和 700 cm-1处的标准，可观察到照射能量几乎完全被吸收。通过此测试可测量剩余透过率。由于在 700 cm-1处可观察到最大吸收，可能会观察到负值。虽然事实是照射能量会被几乎完全吸收，但测试的目的是评估能量是否可检出。
无效结果证明检测器表现与电子系统不成线性。
（4）污染测试（仅用于衰减全反射（ATR）仪器）
注：如果有自动系统，此测试可更为频率地执行，或转至第四级，在每次检测之前执行。
方法
本测试检查是否出现显示有污染问题的峰。
使用仪器自动功能（如有）执行此测试。如果没有，则应该记录背景光谱，与仪器确认期间生成的光谱或供应商提供的光谱图进行比较。
（5）流量检查（仅用于衰减全反射（ATR）仪器）
注：如果有自动系统，此测试可更为频率地执行，或转至第四级，在每次检测之前执行。
方法
此测试检查透过率降低超出预期的情况。可使用仪器的自动化测试执行此测试。
记录背景光谱，在 3 个波数如 400、2600 和 1000 cm-1处测定透过率。将背景光谱与仪器确认期间生成的光谱或供应商提供的光谱图进行比较。
3. 第四级：在用仪器检查举例
本部分包括与红外光谱仪性能有关的几个参数的测试实例及其允许限度。
OMCL 可考虑将这些例子作为执行第四级仪器确认“在用仪器检查”的可用方法。
注：如果有且经过判定为适当，鼓励使用仪器的自动内校功能。请参见生产商的说明书。
（1）方法的系统适用性测试
方法
本测试应根据 EP 2.2.24“仪器性能控制”、MAH 文档或经过适当验证的内部方法执行。
注：如果系统适用性测试失败，应该再生或替换干燥剂（例如 250°C 干燥 8-12 小时，然后用氮气吹）。
参考文献
略
试剂管理
注：本指南中的强制规定采用“应（SHALL）”或“必须（MUST）”来表示。“应该（SHOULD）”一词表示建议。本文中的要求可通过经过论证的适当方法替代。术语“可（CAN）”表示一种可能性或非强制特点举例。
前言
本指南的目的是阐述 OMCL 的试剂管理要求。根据实践情况，本指南将试剂分为 5 类：
1.外购（原始包装）
2.外购（已转至其它包装）
3.自制试剂
4.使用经过确认的设备制备的水
5.滴定液
试剂管理覆盖从采购/配制（如果是配制）至使用和处置的整个生命周期。
在试剂生命周期中要考虑的要点有：
1.试剂类型和质量（取决于其用途）
2.根据供应商确认情况对供应商进行选择
3.试剂验收
4.试剂标签（避免误用/误标）
5.存贮条件
6.确保试剂在使用之前不会变质
7.使用前检查试剂有效期（不必要记录此项核查）
8.在检验记录中记录下试剂使用，确保至少可追踪到批号和有效期
9.试剂处置
供应商选择、核查、标签、存贮、有效期和处置详细信息列在下表中。
文章来源：药研技术汇
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