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· 气相色谱篇
1、取下进样针,用合适溶剂清洗。
2、如果之前做过大量样品或者基质比较脏的样品,老化一下色谱柱
注意老化过程中,载气一直保持稳定
3、检查基线噪声,如果基线噪声高于正常值,维护检测器
4、设置关机方法,使进样口和检测器的温度降至100度以下,色谱柱温度降至50度以下
5、关闭仪器、软件及气体供应
※ 如何维护进样针?如何老化色谱柱?如何维护检测器?
· 液相色谱篇
1、关闭检测器的灯
2、冲洗系统:拆下色谱柱,换上双通,首先使用大比例水相将系统中的缓冲盐移除,然后更换成大比例 有机相移除有机污染物,最后将整个液相系统保存在有机相(避免使用乙腈)中。
注意:反相体系需要将水相通道中的溶剂置换为甲醇
3、关闭工作站、冲洗阀,关闭仪器和电脑电源
※ 长假前冲洗系统与平时冲洗系统有什么不同?置换系统中的流动相需要多长时间?如何冲洗缓冲盐?
· 网络版软件篇
1、关机前,确认没有队列运行;
2、采集软件关闭之后,在软件里点击“关闭连接”, 关闭仪器电源;
3、确保数据处理的结果已保存,再关闭数据分析软件;
4、如果需要关闭服务器,建议让具有服务器维护权限的人员操作,关闭顺序为:关闭仪器→客户端→AIC→关闭数据服务器→关闭域控服务器。
※注意:不能对电脑强制断电关机。
· 气质联用篇
1、首先进行进样针和色谱柱的维护,可以参考-气相篇
2、如果之前做过大量样品或者基质比较脏的样品,可以烘烤质谱
烘烤质谱前需要注意确保质谱没有漏气的情况下才可以执行
3、设置关机方法,使进样口的温度降至100度以下,色谱柱温度降至50度以下
4、点击Vent放空,等待分子涡轮泵转速降至0%,离子源和四极杆的温度降至100度以下
5、关闭仪器、软件及气体供应
※ 如何清洗进样针?如何老化色谱柱?如何判断MS污染?如何进行热烘烤?
· 液质联用篇
1、首先清洗液相系统,执行步骤同上-液相篇
2、维护离子源:
质谱切换至Standby,异丙醇水溶液浸润无纺布清洁离子源。
3、如果短期不用,建议不要关机,质谱保持Standby即可
需保持气源充足、电压稳定
4、如果长期不用,需要执行关机程序:
进入Masshunter采集软件,点击Vent放真空,等待分子涡轮泵转速降至0%后,等待30分钟,关闭 Masshunter软件。
5、关闭质谱电源、LC各模块电源和电脑电源,如果长时间关机的话请拔掉质谱主电源线;如果使用液氮 罐,同时关闭自增压阀门;如果使用氮气发生器,关闭氮气发生器。
※ 如何清洁样品通路 & 离子源?为什么短期不用建议质谱Standby?维持质谱Standby需要注意什么?Vent放空过程有哪些注意点?
· 光谱分析篇
>ICPMS
1、等离子体熄火前要先用稀硝酸和纯水清洁系统
2、等离子体熄火后,可以松开蠕动泵管,检查蠕动泵管,需要时进行更换
3、关闭真空,待仪器状态显示“关闭”时,关闭仪器电源,冷却循环水机,氩气阀门以及排风系统
4、检查硬件部分,如雾化器、雾化室、炬管、锥、离子透镜等,需要时进行维护
5、检查外围设备,如冷却循环水、水机过滤网、机械泵泵油,需要时进行维护
※ICPMS关机需要注意什么?如何做雾化器、雾化室、炬管、锥、循环水机、机械泵的维护?
>ICPOES
1、ICP熄火前需用依次用5%稀硝酸和纯水清洗系统,清洗结束后熄火。松开蠕动泵泵管夹及泵管,检查 泵管状态并及时更换。
2、ICP熄火后可做检测器校正
可选,定期做即可
3、ICP熄火后的关机顺序:先关冷却循环水,等peltier温度升至室温后,依次关闭氩气阀门、排风系统。
仪器长时间不使用可关闭仪器前侧和左侧的电源,否则打开电源让仪器处于待机模式。
4、检查仪器的硬件部分,如蠕动泵管、雾化器、雾化室、炬管、冷锥和鼻锥、光学窗片,需要时清洗或 更换。
5、检查仪器的水路和气路。水路部分:更换冷却循环水,清洗循环水机的过滤网,清理废液,检查并清洗仪器的水过滤器;气路部分包括清洗仪器的空气过滤器,如有需要,更换空气内部过滤芯和氩气气体过滤器。
※ ICPOES关机需要注意什么?如何清洁雾化室、雾化器和炬管?如何清洁冷锥和鼻锥?如何清洁水过滤器?如何更换空气过滤器和气体过滤器?
>FAAS
1、清洗进样系统:实验结束后引入稀硝酸溶液冲洗3-5min
2、熄灭火焰:关闭乙炔钢瓶,使火焰自然熄灭的同时消耗掉管路中的乙炔;若火焰已经熄灭,则关闭乙 炔钢瓶后再按点火按钮,尝试再次点火以消耗掉管路中的乙炔
检查乙炔钢瓶,若压力低于700kPa请更换,防止丙酮溢出
3、清洁燃烧头:拆下燃烧头后,使用Agilent燃烧头清洁及调整最佳化卡纸,插入燃烧头火焰槽中,并倒 入金属磨亮剂(如铜油) 至卡纸两面,上下移动卡纸,以磨除沉积物
4、依次关闭:空压机、通风系统、工作站和仪器电源
5、如必要,清空废液容器,拆下进样系统进行清洁
>ICPMS
1、检查石墨管
若外观正常,可多次空烧和老化对其进行清洁;若破损严重,请更换新石墨管,多次空烧和老化对其 进行清洁;
2、清洁石墨炉头
用棉棒蘸取10%的甲醇擦拭炉头两侧石英窗;同样棉棒蘸取10%的甲醇清洁石墨电极和进样口
3、检查自动进样器:清洁进样毛细管-王水浸泡或截断1.0cm
4、依次关闭:氩气、冷却循环水、通风系统、工作站和仪器电源
※石墨炉原子吸收和火焰原子吸收在关机过程中各有哪些注意点呢?
温馨提示
仪器伺候好,假期没烦恼!
戴口罩,勤洗手,多通风,聚集少。
文章来源:安捷伦大讲堂
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