焦炉煤气制甲醇项目中原料及产品的检测

由于国家将持续推动供给侧结构性改革，焦化行业为降低能源消耗，降低生产成本，提高经济效益，一定会注意能源的综合利用，完善并延伸产业链，相应的焦炉煤气制甲醇、LNG、合成氨、提取氢气以及焦油深加工等项目相对会比较多，笔者有幸参与了很多类似项目，希望和大家一起分享，本章先分享焦炉煤气制甲醇行业的原料及产品检测方法及原理。
适用标准

对于原料，每个企业由于工艺流程不一样，对焦炉煤气组分要求也不一样，但基本都是对组分里的氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气、硫化氢、有机硫、苯、萘等有要求，总体参考GB/T 28901 《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》、GB/T 12209.1 《城市燃气中萘含量测定》、YB/T 4496《焦炉煤气硫化氢含量的测定气相色谱法》即可；对于产品甲醇应满足GB 338-2011《工业用甲醇》，标准具体要求如下：

对于具体检验项目所适用的标准如下：
GB/T 4472 《化工产品中密度、相对密度测定通则》
GB/T 6283 《化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)》
GB/T 6324.1 《有机化工产品试验方法 第1部分:有机化工产品水混溶性试验》
GB/T 6324.2 《有机化工产品试验方法 第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定》
GB/T 6324.3 《有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法》
GB/T 6324.6 《有机化工产品中微量羰基化合物含量的测定光度法》
GB/T 7534 《工业用挥发性有机液体 沸程的测定》
分析方法与原理

一、原料
1、煤气组分分析
方法原理：煤气组分主要有H 2、O 2、N 2、CH 4、CO、CO 2、H 2S等，煤气组分的分析依据GB/T 28901《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》配TCD检测器和混合分子筛填充柱的气相色谱仪，以高纯氩气作载气，用内金属镀膜气体取样袋取样，十通阀气体进样前切割，采用焦炉煤气标准样品的色谱图进行定性分析，外标法进行定量。
2、煤气苯、萘含量分析
方法原理：煤气苯含量分析采用FID检测器，以阿皮松为固定液，用6201载体的填充柱分离粗苯组分，根据外标法单点校正定量煤气中苯；煤气中萘含量分析以阿皮松为固定液的填充柱分离组分，自制萘标准溶液作校正曲线，采用外标法定量分析样品中萘含量。在取样过程中，用甲苯吸收煤气中的萘。
二、产品
1、色度的测定
按 GB/T 3143的规定进行。
方法原理：试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比色。并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。
2、密度的测定
按GB/T 4472比重瓶法的规定进行。也可采用其他能满足分析要求的试验方法。在15℃～35℃的范围内，试样密度的温度校正系数为0.00093g /( cm 3·℃)。比重瓶法为仲裁法。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.0005 g/cm 3。
（1）密度计法
方法原理：由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。
（2）比重瓶法(仲裁法)
方法原理：在同一温度下，将比重瓶用蒸馏水标定其体积，然后测定同体积试样的质量以求其密度。
3、沸程的测定
按GB/T 7534的规定进行。
方法原理：在规定条件下，对100ｍＬ试样进行蒸馏 。有规律地观察温度计读数和冷凝液体积，从温度计上读取初馏点和干点， 观测数据经计算得到被测试样的沸程 ，结果校正到标准状况下 。
4、高锰酸钾试验
按GB/T6324.3中3.1目视比色法的规定进行。
方法原理：在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液褪色所需时间，通常用标准比色溶液进行对照。
5、水混溶性试验
按GB/T 6324.1的规定进行。选择试样与水混溶的比例分别为：1+3(优等品)，1+9(一等品)。
方法原理：按确定比例量取一定体积的样品于比色管中，加水至100ｍＬ，检查混合溶液是否不澄明或混浊。
6、水分的测定
方法原理：存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知水当量的卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。（注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某些醛和酮类化工产品的水分）。
反应方程式：
H 2O＋I 2＋SO 2＋3C 5H 5N→2C 5H 5N·HI＋C 5H 5N·SO 3
C 5H 5N·SO 3＋ROH→C 5H 5NH·OSO 2OR
7、酸度或碱度的测定
方法原理：甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚蓝指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液中和游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液中和游离碱。
8、羰基化合物含含量的测定
按GB/T 6324的规定执行
方法原理：试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4—二硝基苯肼反应，生成2,4—二硝基苯腙，2,4—二硝基苯腙与氢氧化钠反应。生成显红色的物质，在波长480nm处用分光光度计测量吸光度，得到羰基化合物含量。
反应式：

安全注意事项：采样安全应在产品标准中根据特性规定。甲醇易燃，蒸馏时可能着火，应采取预防措施。
如：检查烧瓶是否有裂痕，检查装置的密封性及备有防护罩等，应有足够的通风设施，使在蒸馏装置周围溶剂的蒸汽浓度低于爆炸极限，并且在整个工作区域内的溶剂浓度低于阈值。
2,4—二硝基苯肼容易爆炸，明火或电火花能使其剧烈燃烧。使用时应避免热源。
9、蒸发残渣含量的测定
按GB/T 6324.2规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
方法原理：将试样在水浴上蒸发至干后，于烘箱中(110±2)℃下干燥至恒量。
10、硫酸洗涤试验
方法原理：在一定条件下，试样与硫酸混合，混合液与铂—钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。
11、乙醇含量的测定
方法原理：用气相色谱法，在选定的工作条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离，测定定量校正因子，根据内标法计算出乙醇的质量分数。
小结

在焦炉煤气制甲醇项目中，原料和产品检验对于企业来说很重要，原料是否满足要求，也就是焦炉煤气组分是否满足工艺要求，对生产很关键；产品是否满足国家标准，对销售很重要，相应的检验所需的仪器也就显得尤为重要。“最贵的一定就是最好的、一分价钱一分货、不求最好只求最贵.......”业主在采购仪器时，很多抱着这种心理，其实适合自己的、满足标准的、性价比高的才是最好的。

       文章来源：实验与分析

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