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气相色谱篇
1
取下进样针,用合适溶剂清洗。
2
如果之前做过大量样品或者基质比较脏的样品,老化一下色谱柱
注意老化过程中,载气一直保持稳定
3
检查基线噪声,如果基线噪声高于正常值,维护检测器
4
设置关机方法,使进样口和检测器的温度降至100度以下,色谱柱温度降至50度以下
5
关闭仪器、软件及气体供应
液相色谱篇
1
关闭检测器的灯
2
冲洗系统:拆下色谱柱,换上双通,首先使用大比例水相将系统中的缓冲盐移除,然后更换成大比例有机相移除有机污染物,最后将整个液相系统保存在有机相(避免使用乙腈)中。
注意:反相体系需要将水相通道中的溶剂置换为甲醇
3
关闭工作站、冲洗阀,关闭仪器和电脑电源
网络版软件篇
1
关机前,确认没有队列运行;
2
采集软件关闭之后,在软件里点击“关闭连接”, 关闭仪器电源;
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确保数据处理的结果已保存,再关闭数据分析软件;
4
如果需要关闭服务器,建议让具有服务器维护权限的人员操作,关闭顺序为:关闭仪器→客户端→AIC→关闭数据服务器→关闭域控服务器。
气质联用篇
1
首先进行进样针和色谱柱的维护,可以参考-气相篇
2
如果之前做过大量样品或者基质比较脏的样品,可以烘烤质谱
烘烤质谱前需要注意确保质谱没有漏气的情况下才可以执行
3
设置关机方法,使进样口的温度降至100度以下,色谱柱温度降至50度以下
4
点击Vent放空,等待分子涡轮泵转速降至0%,离子源和四极杆的温度降至100度以下
5
关闭仪器、软件及气体供应
液质联用篇
1
首先清洗液相系统,执行步骤同上-液相篇
2
维护离子源:
质谱切换至Standby,异丙醇水溶液浸润无纺布清洁离子源。
3
如果短期不用,建议不要关机,质谱保持Standby即可
需保持气源充足、电压稳定
4
如果长期不用,需要执行关机程序:
进入Masshunter采集软件,点击Vent放真空,等待分子涡轮泵转速降至0%后,等待30分钟,关闭Masshunter软件。
5
关闭质谱电源、LC各模块电源和电脑电源,如果长时间关机的话请拔掉质谱主电源线;如果使用液氮罐,同时关闭自增压阀门;如果使用氮气发生器,关闭氮气发生器。
光谱分析篇
ICPMS
1
等离子体熄火前要先用稀硝酸和纯水清洁系统
2
等离子体熄火后,可以松开蠕动泵管,检查蠕动泵管,需要时进行更换
3
关闭真空,待仪器状态显示“关闭”时,关闭仪器电源,冷却循环水机,氩气阀门以及排风系统
4
检查硬件部分,如雾化器、雾化室、炬管、锥、离子透镜等,需要时进行维护
5
检查外围设备,如冷却循环水、水机过滤网、机械泵泵油,需要时进行维护
ICPOES
1
ICP熄火前需用依次用5%稀硝酸和纯水清洗系统,清洗结束后熄火。松开蠕动泵泵管夹及泵管,检查泵管状态并及时更换。
2
ICP熄火后可做检测器校正
可选,定期做即可
3
ICP熄火后的关机顺序:先关冷却循环水,等peltier温度升至室温后,依次关闭氩气阀门、排风系统。
仪器长时间不使用可关闭仪器前侧和左侧的电源,否则打开电源让仪器处于待机模式。
4
检查仪器的硬件部分,如蠕动泵管、雾化器、雾化室、炬管、冷锥和鼻锥、光学窗片,需要时清洗或更换。
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检查仪器的水路和气路。水路部分:更换冷却循环水,清洗循环水机的过滤网,清理废液,检查并清洗仪器的水过滤器;气路部分包括清洗仪器的空气过滤器,如有需要,更换空气内部过滤芯和氩气气体过滤器。
FAAS
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清洗进样系统:实验结束后引入稀硝酸溶液冲洗3-5min
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熄灭火焰:关闭乙炔钢瓶,使火焰自然熄灭的同时消耗掉管路中的乙炔;若火焰已经熄灭,则关闭乙炔钢瓶后再按点火按钮,尝试再次点火以消耗掉管路中的乙炔
检查乙炔钢瓶,若压力低于700kPa请更换,防止丙酮溢出
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清洁燃烧头:拆下燃烧头后,使用Agilent燃烧头清洁及调整最佳化卡纸,插入燃烧头火焰槽中,并倒入金属磨亮剂(如铜油) 至卡纸两面,上下移动卡纸,以磨除沉积物
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依次关闭:空压机、通风系统、工作站和仪器电源
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如必要,清空废液容器,拆下进样系统进行清洁
GFAAS
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检查石墨管
若外观正常,可多次空烧和老化对其进行清洁;若破损严重,请更换新石墨管,多次空烧和老化对其进行清洁;
2
清洁石墨炉头
用棉棒蘸取10%的甲醇擦拭炉头两侧石英窗;同样棉棒蘸取10%的甲醇清洁石墨电极和进样口
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检查自动进样器:清洁进样毛细管-王水浸泡或截断1.0cm
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依次关闭:氩气、冷却循环水、通风系统、工作站和仪器电源
文章来源: 安捷伦大讲堂
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