微波消解经常遇到这些问题

主要影响因素
消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。
消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？
消解彻底的样品应该是澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。
微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？
不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。

微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？
不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。
微波消解仪对于样品形态有什么要求？
（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。
（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。

不能进行微波消解的样品是？
自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛，烯，炔 ，液体油漆，涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）。

微波消解样品常用的试剂是？
常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。
硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。
氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。
盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。

加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？
首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。

外框架类等部件如何进行清洗？
框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。
微波消解消解罐烘干温度要求？
消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。
微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？
消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。
微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？
消解罐、外套筒、外框架类等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

       文章来源：实验与分析

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