石油产品中的硫含量检测技术及方法要点你了解吗

石油产品中硫含量的检测技术概述及适用性资源着工业发展和社会的进步，人们对石油产品的有了更的要求。石油是一种的物质，硫元素油及其制成品中化学性质较活泼的化学成分，硫元素地存在于各类石油产品中。硫含量影响着石油产品质量重要参数。

1、石油产品中硫含量的检测技术重要性
石油产品中的硫含量是直接关系到产品的加工应用重要指标。提高石油产品硫含量检测技术水平具有重经济价值和社会价值。石油产品所含的硫化物根据其他性质可分为活性硫化物和非活性硫化物。活性硫化物分在轻质油品中，能降低燃料稳定性，汽车尾气排放物中的硫化物是大气污染物的主要来源，对大气造成严重污染；由于硫易于氧化，容易产生胶质沉积，极易造成炼油装置机械部件，存储设备的腐蚀，影响有油产品的安定性、抗氧化性，润滑性等性能晶质，我国对石油产品中的硫含量做出了严格限制；右油产品中的含有非活性硫化物的添加可以改善石油产品的性质，但受热分鲜与会生成硫化会会造成大气的污染，并严手精神相器设备。

2、石油产品中砖含量检测技术的选择
由于石油产品的种类、生产工艺技术、来源各不相同不同种类的石油产品采用的检测方法具有各自的优缺点适用范围。当前较为常用石油产品硫含量检测方法主要燃灯法、能量色散X射线荧光光谱法、管式炉法和电量法等。我国石油产品硫含量范围较广，采用不同分析方法形成的分析结果对产品等级确定形成的误差较大，因此要明确产品基本性质，通过检测方法的研究，明确各方法的适用范围，提高分析结果准确性，可操作性的指导企业的生产方案和技术实施。

（1）石油中硫含量检测标准
采用的石油硫含量检测标准主要有ASTM D3120、ASTM D4294 3、ASTM D1266。
目前我国石油产品标准中溶剂油采用CBT380SHT0253标准方法分析；
汽油采用GBT380GBT17040标准方法分析；
柴油采用GB T380和GBT17040标准方法分析；
喷气燃料采用GBT380标准方法分析。
为进一步提高车用汽油质量，我国制定了新的石油标准，但仍与国外水平相比有较大的差距，我国要为改善环境空气质量，保护人体健康面切实提高产品检测及工艺技术提升，加速按轨。

（2）硫含量的检测方法
燃灯法GB/T380(汽油、煤油、柴油）
烯灯法将石油产品在烯灯中燃烧，燃烧后使用碳酸钠水溶液吸收SO2，使用HCI标准溶液滴定剩余的碱，用盐酸标准溶液返滴定过量的碳酸。此方法被规定为仲裁方法，单次实验的2小时内如果，关注要求完全燃烧，“燃烧后的空白样和未燃烧的空白消耗HCI的数超过0.05毫升，则试验无效”。

检测的注意事项
• 试样燃烧*程度 若人事部*，则使测定结果偏低；因此实验方法规定了燃烧时火焰的高度、空气流过的速度、燃烧时火焰不能不能带烟、用标准正庚烷(或乙醇、汽油等)来稀释较黏稠的油品等，目的都是为了保证试样*燃尽。
• 试验材料和环境条件 如果使用材料或环境空气中有含硫成分，势必要影响测定结果，标准中规定不许用火柴等含硫引火器具点火；
• 吸收液用量 加入的碳酸钠溶液的体积是否准确一致、操作过程中有无损失，对测定结果也有影响。
• 终点判断 标准中规定在滴定的同时不仅要搅拌吸收溶液，还要与空白试验达到终点所显现的颜色作比较，都是为了正确判断滴定终点。

能量色散X射线荧光光谱法GB/T17040
能量色散X射线荧光光谱法用于硫含量测定范围在 0.05%~5%，是一种当前被广泛采用的检测方法，该方法自动化程度高，检测手段简单易行，时间短，该方法将产品样本放置在X射线源的射线光束，选择标准标准曲线和测定时间，测定硫Ka特征谱线强度并与校准强度比较，测定石油产品的硫含量浓度质量百分比，方法简便易行，劳动强度低，分析快速，工作效率高。

仪器使用的注意事项：
能量色散X射线荧光光谱仪通常采用低功率X射线光管，功率通常为4~9W， 靶材有Rh、Mo、Cr、Au靶等，X射线光管和放射性核素源相比，除强度高以外，还可以根据待测元素选择适当的激发条件。 为利用二次靶激发或偏振光激发，也可以使用较大功率(50~600W)，zui高电压可达60~100kV，可以激发周期表中所有元素K系线。 二次靶采用X射线光管发射出的原级X射线照射到另一纯元素制成的靶材上，用它产生的特征X射线去激发样品中的待测元素，利用选择激发，可以降低背景，提高峰背比。

而作为EDXRF中的主要部件，半导体探测器需要在一定条件下保存、使用和维护。
• 正确连接设备的各个部分，尤其对偏压的极性应十分注意。
• 偏压(100~1000V)是经过探测器直接接到前置放大器*级场效应管的栅极上。  由于半导体反接，偏压几乎全部降在探测器上，而栅极上电压降很小，当偏压突然上升或下降时，在高压电脉冲的冲击下，场效应管易损坏。 因此半导体探测器的偏压必须用连续可调的高压电源，缓慢增减。 每次开始工作时，由零缓慢、均匀地调至工作电压，每一步不少于1min。
 
• 探测器低能辐射的半导体探测器的真空室都有一个厚度为 μm量级的铍片制成的入射窗，作为射级的通道，它极易破碎，因此不宜直接对铍窗吹气，也不能用刷清洗。
 
• 对用液氮冷却的半导体探测器，必须及时补充液氮。因为当温度升高时，原来在漂移过程中形成的中性离子就会离解，这称为“反漂移”，会导致半导体探测器性能下降，甚至损坏。
 
• 防潮。 潮湿会导致绝缘子及高压回路漏电。 铍窗及真空室积水会损坏铍窗，造成漏气。 除经常擦拭之外，最好的方法是用一个大的塑料袋把探测器和低温容器的出口一起罩上。 由出口不断蒸发出来的低温干燥氮气逐渐赶去罩内的空气和水分，并保持很小的压力，保持罩内小范围干燥。

       文章来源：实验与分析

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