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实验仪器原理,动态演示!(3)

高效液相色谱法HPLC


凝胶色谱法GPC


分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。



只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出

色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。



直径小于孔径的组分进入凝胶孔道

小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。



依据尺寸差异,样品组分分离

体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。


热重法TG


分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区


自动进样过程


热重分析过程


静态热-力分析TMA


分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线

提供的信息:热转变温度和力学状态



TMA进样及分析


透射电子显微技术TEM


分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象

谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象

提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等

TEM工作图


TEM成像过程


STEM成像不同于平行电子束的TEM,它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的,与SEM不同之处在于探测器置于试样下方,探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流,经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。




STEM分析图


入射电子束照射试样表面发生弹性散射,一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值,由此获得能量损失谱(EELS),利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。


EELS原理图




       文章来源:GMP办公室

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