太全了！实验老鸟的离子色谱使用心得

离子色谱是实验室常用设备之一，是高效液相色谱的一种，离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏高、速度快、准确度高、选择多等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
离子色谱是实验室常用设备之一，是高效液相色谱的一种，离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏高、速度快、准确度高、选择多等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。

01
离子色谱仪原理
离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化。
02
离子色谱类型
离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
03
离子色谱仪基本构成
离子色谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统等组成。
04
怎么操作更规范？
离子色谱仪的工作流程基本大同小异，那怎么操作才更规范呢？
1、对淋洗液系统进行必要检查，打开氩气气瓶开关，调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置，调节减压阀，使指示表显示为3-6PSi。
2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关，对设备进行上电操作。
3、系统处理及控制系统上电接通后，进入操作界面，并进入系统操作面板，开始操作前的准备及管理工作。
4、打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵，待泵压力稳定后再打开抑制器电源。
5、在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。
6、检测器检测到的信号送至数据系统，利用操作界面做完样后，选择检测标准进入数据处理，对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。
7、关机，系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子，需要先将抑制器电流关掉，然后再关泵，最后关主机。
05
离子色谱仪常见问题及解决办法
1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因：污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品，如浓度过高、复杂的样品基体等。
2、分析泵常见故障
故障现象：基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
解决办法：分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液。
3、抑制器使用中的常见故障与排除
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。
（1）峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
（2）背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
4、由流动相到泵之间的管路中有气泡，怎么排除？
排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）
5、泵单向阀堵塞会有哪些现象？怎么操作？
在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上，最明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
单向阀如果堵塞了，我们需要对其进行清洗，清洗方法如下：
先将流路接头和接头1全部拧下，再将左侧接头2拧下，用镊子将两单向阀取出（在取单向阀时注意它是有方向的，在单向阀中有一个小圈圈，离小圈圈近的一端为液体的入口），放入50ml烧杯中，加入无水乙醇盖过两个单向阀，放入超声波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用无水乙醇稀释），清洗5min后，用去离子水将单向阀冲洗干净，将单向阀重新安装到泵中。（注意：接头不要拧的太紧，以免造成螺丝纹受损）

       文章来源：实验与分析

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