水杨酸法测定环境空气氨含量的考察

长期以来，环境空气中氨含量分析，一般采用氯化汞法监测，但因该分析方法中要使用到剧毒试剂氯化汞，作为国家政府部门重点监控药剂，在药剂采购、运送、贮存、处置环节中让企业捉襟见肘。另外在分析作业环节，使用剧毒试剂会对直接作业人员造成健康危害，存在较高风险。所产生剧毒废液需要有资质单位进行处置，面临处理费用高、全过程要跟踪的困境。

打好污染防治攻坚战是党的十九大作出的重大决策部署。绿水青山就是金山银山，企业支持和服务地方环保工作建设是应尽必尽的责任和义务。本文主要通过查阅相关资料，学习掌握水杨酸法分析环境空气中氨含量的优越性，充分利用现有基础条件，尝试建立水杨酸法环境空气氨分析试验方法，再通过两种方法比对，测试其测定重复性和适用性，最终达到成功应用分析的目标。本试验方法的建立和应用，势必为企业绿色生产、实现可持续发展提供强有力的技术支撑，为企业实现跨越式发展奠定坚实的环境监测基础。

实验部分
纳氏试剂法：用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420 nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。

水杨酸法：氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子与水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物，在波长697nm处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比，根据吸光度计算氨的含量。

水杨酸法分析氨含量方法建立的探讨
1、试剂配制
水杨酸-酒石酸钾钠溶液配制：由于实验室前期无成品水杨酸-酒石酸钾钠，未能实现直接配制。在查阅相关资料后，应用化学反应的原理，试验利用水杨酸钠和酒石酸钾在氢氧化钾溶液中相互反应的原理，通过准确计算加入的试剂量，得到方法中要求的水杨酸-酒石酸钾钠溶液。
化学反应式：C6H4(OH)COOH+NaOH=C7H5O3Na+H2O
称取11.52 g水杨酸钠置于150 ml烧杯中，搅拌使之完全溶解。另称取10.0 g酒石酸钾钠，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液pH为6.0~6.5，在2~5℃于棕色瓶中可以稳定1个月。

2、次氯酸钠溶液中有效氯含量、游离碱浓度的测定
水杨酸方法中要求次氯酸钠使用液中的有效氯含量ρ为3.5 g/L，游离碱c为0.75 mol/L。实验室仅有有效氯含量ρ为16.89 g/L、游离碱c为0.37 mol/L的成品试剂，为达到试验要求，采用稀释有效氯和浓缩游离碱的方式配制所要求浓度的次氯酸钠溶液。
计算公式：C1V1=C2V2
根据上述公式进行配置，吸取成品次氯酸钠10.0 mL,加入20.2 mLNaOH溶液（2mol/L），再加入6.2 mL蒸馏水，稀释成含有效氯浓度为3.5 g/L，游离碱浓度为0.75 mol/L的次氯酸钠使用液。按方法说明存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定1周。

3、标准曲线绘制
取7支具塞10 mL比色管，各管用水稀释至10 mL，分别加入1.00 mL水杨酸-酒石酸钾钠溶液，2滴亚硝基铁氰化钠溶液，2滴次氯酸钠使用液，摇匀，放置1 h。用10 mm比色皿，于波长697 nm处，以水为参比，测定吸光度，见表1。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。

通过测试发现，曲线相关性与所配制溶剂空白吸光度、试剂纯度、样品放置时间和温度一一相关，因此，在实际操作中，必须全面严格按照规定条件和方法进行，以保证测定的准确性。

4、样品的实际测定
采样后补加适量水，将样品溶液定容至10 mL。准确吸取一定量样品溶液于10 mL比色管中（吸取量视样品浓度而定），用吸收液稀释至10 mL，加入1.0 mL水杨酸-酒石酸钾钠溶液，2滴亚硝基铁氰化钠溶液，2滴次氯酸钠使用液，摇匀，放置1 h。用10 mm比色皿，于波长697 nm处，以水为参比，测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
纳氏法和水杨酸法测试比对
选用同一标准溶液，由同一人操作，考察两种方法对标准溶液的重复性，测试数据见表2。

由表2可以得出，用两种方法测定环境保护部标准样品研究所提供的氨标准样品(0.50 ± 0. 06)mg /L，测量结果表明：纳氏法和水杨酸盐法测得标准样品结果均在真值范围内。
再选取3个不同浓度点的环境空气氨含量实际样品，分别用两种方法进行测试，并且每份样品均做加标回收（加标量为2.0μg），考察两种方法的差异性，数据见表3。

从表3可以得出，用测定实际样品表明，根据配对资料t检验(α=0.05)，t=1.316＜2. 086=t0.05（20），两种方法测量结果无显著差异，水杨酸法加标回收率能满足标准中92.4%~104%的测量要求。
结果与讨论
从准确度方面，通过标准物质和加标回收率得出，纳氏法和水杨酸盐法的准确度较高，水杨酸盐法的加标回收率稍低于纳氏法，是由于其试剂不能放置时间过长，氨可与氯发生反应生成二氯氨或三氯氨，使测定结果偏低，回收率较低。从精密度方面来看，通过多次测量标准样品得出，纳氏法和水杨酸盐法的精密度均较高。

综上所述，利用纳氏法和水杨酸盐法测定环境空气中的氨均具有较高的灵敏度、准确度和精密度，两种方法比较差异有统计学意义。在没有指定具体分析方法时，水杨酸盐法可以替代纳氏法测定环境空气中的氨，避免使用有毒试剂，不仅可以保护工作人员的身体健康，而且防止环境污染。

（内容来源：张占虎 中国石化塔河炼化；编辑：小析姐）

       文章来源：实验与分析

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