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热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。
分析方法:
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
仪器构造:
进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。除热天平外,还有弹簧秤。
热重分析仪结构:
试样支持器;
炉子;
测温热电偶;
传感器;
平衡锤;
阻尼和天平复位器;
天平;
阻尼信号
应用:
热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:
无机物、有机物及聚合物的热分解;
金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;
固态反应;
矿物的煅烧和冶炼;
液体的蒸馏和汽化;
煤、石油和木材的热解过程;
含湿量、挥发物及灰分含量的测定;
升华过程;
脱水和吸湿;
爆炸材料的研究;
反应动力学的研究;
发现新化合物;
吸附和解吸;
催化活度的测定;
表面积的测定;
氧化稳定性和还原稳定性的研究;
反应机制的研究。
还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。
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