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毛细管气相色谱是气相色谱的一种，柱内不装填料，空心柱阻力小，长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上，总的柱内壁面积较大，涂层可很薄，则组分在气相和液相相间的传质阻力降低，这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。炼厂气组分的测定采用大孔毛细管的氧化铝多孔层空心柱，程序升温。
测定条件：
色谱柱 25m，内径0.53mm，氧化铝多孔层空心柱；
柱温 初始温度50度，保持10min，升温速率为12度/min，升至180度，保持10min。
载气He，柱后流量8ml/min。
检测器 火焰离子检测器，温度为250度。
定量方法为面积归一化法。
还有内标法
技术特点：
毛细管气相色谱的主要优点有：
a分离效率高，比填充柱高10-100倍，毛细管色谱柱柱效高达每米3000-4000块理论塔板，一般采用程序升温。 [1]
b分析速度快，比填充柱快的多，
c色谱峰窄，峰形对称
d一般采用氢火焰检测器，灵敏度高。
毛细管柱的制备方法:
a涂壁开管柱，WCOT柱
b多孔层开管柱，PLOT柱
c载体涂渍开管柱，SCOT柱
d化学键合或交联柱
这个方程表示出了理论塔板高度H与流动相线速度V之间的关系。其中A项代表的涡流扩散，与色谱柱填料的均匀程度有关，与流动相线速度没有关系。B项代表的纵向扩散与化合物分子，在流动相中的自由扩散有关，流速越快，扩散越小，柱效越高。而C项代表的传质阻力，与分子在固定相填料孔径中的运动有关，流速越快，扩散越大，柱效越低。
这三项的综合影响使流动相存在一个最优流速，这个流速下能让柱效达到最优。
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