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农药多残留分析方法是分析食品、土壤和水中多种农药残留的检测分析方法。...

 

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使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定多种不同种类的多种农药,实现了对多种类农药的高灵敏度定性、定量测定。
食品农产品的组成成分复杂,农药的种类繁多且含量较低,同系物、共轭体系等的存在使得传统的分析技术无法满足现在残留分析的要求。

检测方法:
目前常用的蔬菜、水果中农药多残留检测方法是快速检测法和气相色谱法。
一、快速速测法
该法操作简便、快速、灵敏、经济、检测时间短,适合市场农药残毒批量检测,可及时对市场上含农药残毒的蔬菜进行监控,净化蔬菜市场,避免因食用含高残毒农药的蔬菜而引起的中毒事故。其基本原理是依据胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
二、气相色谱法
它是一种较为准确的定性定量检测方法,尤其对蔬菜、水果中低含量的农药能够进行较准确的定性定量,相对而言,气相色谱法操作步骤较多,实验室操作要求高,检测过程主要包括提取、浓缩、净化、仪器测定等骤。下面介绍两种具体的蔬菜、水果中有机磷和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法。
1.蔬菜、水果中有机磷类农药多残留检测方法
该方法可一次性检测敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀螟硫磷和马拉硫磷等多种有机磷类农药。具体操作如下:称取打碎蔬菜样品25.0克放入250毫升烧杯中,用100毫升量筒加入乙腈50毫升,于组织分散机上匀浆一二分钟,滤液用玻璃漏斗过滤到装有5克氯化钠的100毫升具塞量筒中,用力振荡摇匀,静置30分钟左右,待液体完全分层,用10毫升移液管移取上清液10毫升放于100毫升小烧杯中,将小烧杯置于80度恒温水浴上用空气流吹扫,浓缩近干。用乙酸乙酯溶解定容至5毫升容量瓶,溶液用玻璃注射器过0.22微米微孔滤膜待气相色谱仪测定。
2.蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药多残留检测方法
该方法可一次性检测六六六、滴滴涕、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等多种拟除虫菊酯类农药。具体操作于下:称取打碎蔬菜样品25.0克于250毫升烧杯中,用100毫升量筒加入乙腈50毫升,于组织分散机上匀浆一二分钟,滤液用玻璃漏斗过滤到装有5克氯化钠的100毫升具塞量筒中,用力振荡摇匀,静置30分钟左右,待液体完全分层,用10毫升移液管移取上清液10毫升放入100毫升小烧杯中,将小烧杯置于80℃恒温水浴上用空气流吹扫,浓缩近干。将浓缩近干样品用正己烷和内酮溶液(其比例为(9:1)溶解,过氟罗里硅土小柱,再用正已烷和丙酮溶液(其比例为9:1)淋洗,收集10毫升淋洗液于100毫升小烧杯中,再将淋洗液置于80℃恒温水浴上用空气流吹扫,浓缩至二三毫升,用正己烷溶解定容至5毫升容量瓶,待气相色谱仪测定。

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