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离子减薄仪操作使用

对样品进行减薄,以满足透射电镜观察要求,由于与该设备同时购置的还有一台进口的离子减薄仪,其利用率并不高。...

 

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离子减薄仪的工作原理是:利用高压对氩气进行电离,电离后的氩离子在电场作用下,轰击样品表面,样品在氩离子的不断轰击下逐渐减薄,直至满足透射电镜观察要求。氩离子抛光仪与离子减薄仪工作原理一致,也是用氩离子轰击样品表面,使样品表面变的光滑平整,所以设备基本结构不需要改动。

离子减薄仪专门为制备透射样品而设计(透射电镜样品为直径3 mm,厚度几个微米的薄片),为了满足设备工作条件,扫描电镜样品需要进行预处理,首先把样品切割成1 mm厚的薄片,再用砂纸对样品表面进行打磨,对样品表面打磨时,砂纸选择要由粗到细,最后的砂纸目数为2000~3000目。

透射电镜样品尺寸很小,样品要粘在载片中间的小孔上。扫描电镜观察的样品尺寸比透射样品大的多,为了提高效率,我们一次可以多放几个个样品,用热熔胶固定在样品台上。接下来的工作是调整工作参数,包括电压、氩离子流,样品倾角、抛光时间等。增加工作电压和氩离子流可以提高抛光效率,但是这两个参数过高容易对样品造成损伤;样品倾角大,抛光面积小,效率高,样品倾角小,

抛光面积大,但是效率低。经过反复调整参数,发现当电压为5 KV,氩离子流100 µA,样品倾角5˚,抛光时间7小时抛光效果最佳。

实际应用效果:
抛光后的样品拿到扫描电镜下观察,样品表面平整,孔隙清晰可见,抛光效果达到国外进口设备水平,实现了观察页岩中微小孔隙的目的。未进行氩离子抛光的样品,表面凹凸不平,页岩中的微小孔隙及裂缝被掩盖(如图3所示),抛光后的样品表面光滑平整,可见有机质及矿物质的分布情况。抛光后的样品适合用背散射模式观察,背散射模式利用平均原子序数衬度成像,原子序数越高,亮度就越高 [9] [10] 。图4中黑色为有机质(主要成分是C,原子序数最低),白色为黄铁矿(成分是FeS2,平均原子序数最高),灰色为碳酸盐及硅酸盐类矿物 [11] [12] (原子序数介于有机质和黄铁矿之间)。图5和图6是抛光后的样品的表面形貌,微裂缝及微孔隙清晰可见。

作用及意义:
页岩气是一种重要的非常规油气资源,21世纪美国页岩气开发取得突破性进展,实现大规模工业化开采,使美国一改天然气大举进口的局面,实现全面的自给自足,还有望成为液化天然气出口国。我国蕴藏丰富的页岩气资源,但我国的页岩气开采难度更大,页岩气层深度比美国深得多,目前勘探开发还处于初级阶段,还有许多基础研究工作有待开展,其中作为页岩气储存空间及流通通道的微孔隙及微裂缝有着重要的研究价值。我们对离子减薄仪进行功能开发,实现了页岩样品的氩离子抛光,并成功地用扫描电镜观察到了页岩中各种类型的微孔隙及微裂缝,为对页岩进行深入研究提供了一个有效手段。对离子减薄仪进行功能开发,满足了科研对氩离子抛光仪的急需,同时提高了设备利用率,增加了实验室的服务项目。

申明

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