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样品前处理方式是准确测定土壤重金属元素含量的一个重要环节,不同的前处理方式对测定结果的准确性影响甚大。这一期我们介绍目前常用的微波消解法, 我们在本实验采用格丹纳A8微波消解仪消解土壤重金属元素。该实验我们用到的仪器有格丹纳A8微波消解仪和OA-360 石墨赶酸仪,消解管用到100ml的聚四氟乙烯微波消解罐。需要准备的试剂有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。
消解步骤:
1. 于分析天平称取样品0.2g(精确到 ±0.001g)
2. 加入少量水润湿样品,加入 6mL 硝酸、3mL 盐酸和 2mL 氢氟酸
3. 拧紧罐盖,套罐放入消解仪
4. 微波消解程序,样品消解
赶酸步骤:
1. 加入 2mL 硝酸、1mL氢氟酸、1mL 高氯酸,微沸状态下加盖反应30min,重复操作,直至无黑色残渣
2. 200℃赶酸至白烟冒尽,液体呈粘稠状
3. 用 1% 硝酸定容至 25mL,静置 1 小时后取上清液测试
微波消解法可以迅速有效地分解试样,缩短溶样时间。其次,试剂用量少,一般只需几毫升。试样在消解过程中的损失和交又污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于实现自动操作,同时可减少常规消解酸雾对环境的污染。
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