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在COD消解过程中，往锥形瓶中加硫酸的步骤如下：
1. 取水样加入锥形瓶中，并加入3～5颗玻璃珠或防爆沸陶瓷珠。
2. 加入重铬酸钾标准溶液。
3. 将锥形瓶接到冷凝管下端，确保连接紧密。
4. 从冷凝管上端缓慢加入硫酸-硫酸银溶液。为了防止低沸点有机物的逸出，应不断旋动锥形瓶以混合均匀。
请注意，硫酸具有腐蚀性，操作时应穿戴适当的防护设备，如实验服、手套和护目镜。此外，务必在通风良好的环境中进行，以避免吸入有害气体。完成加硫酸操作后，按照消解仪的操作规程进行后续步骤，包括加热消解、冷却和滴定分析等。

请注意，这些步骤是一般性的指导，具体操作可能因消解方法和实验条件的不同而有所差异。因此，在实际操作中，请参照具体的实验方法或仪器说明书进行操作，并严格遵循实验室的安全操作规程。

视频来源:伟业计量标准物质中心

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